04儀器信號(hào)不穩(wěn)定

　　可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，如果還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾，儀器的檢測窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。

　　排除上述問題后，儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號(hào)穩(wěn)定。

　　05基線漂移或噪音

　　穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的最基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

　　儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應(yīng)沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問題。

　　06測量空白高

　　對(duì)于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，在日常檢定過程中，通過調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測量儀器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因?yàn)樵噭﹩栴}，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。

　　07熒光值普遍偏低

　　當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí)，應(yīng)確認(rèn)氬氣壓力是否滿足測定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過低熒光值會(huì)普遍偏低。